Исследовано фазовое разделение полисахаридов при их гидротермальном синтезе на пористые углеродные сферы размером от десятков до тысяч нанометров и люминесцентные углеродные наноточки размером менее 10 nm. Фазы получены из разбавленных растворов олигомера хитозана. Исследованы спектры поглощения и люминесценции углеродных наноточек, а углеродные сферы охарактеризованы методами светорассеяния и сканирующей электронной микроскопии. Показано, что рост продолжительности синтеза приводит к увеличению степени карбонизации обоих компонентов, а также к росту размеров углеродных сфер. Впервые показано, что квантовый выход и ширина линии люминесценции хитозанных углеродных наноточек зависят от степени заполнения автоклава исходным раствором. Ключевые слова: углеродные наноточки, углеродные сферы, гидротермальный синтез, светорассеяние, люминесценция.